上海仪电食品中总砷含量的测定 —— 石墨炉原子吸收法
引言
食品中的砷主要来自环境、工业污染、含砷农业投入品及食品加工环节等，砷可引起急性和慢性中毒，具有致癌性和致畸性。食品中的总砷是指以无机和有机形式存在的砷元素总和，本方案参考 GB 5009.11?2024《食品中总砷及无机砷的测定》使用石墨炉原子吸收法测定食品中总砷。
一、实验原理
样品经预处理后，试样溶液中砷经石墨炉原子化后，基态砷原子吸收来自砷空心阴极灯发出的共振线，在波长 193.7nm 处测定吸光度，在一定的浓度范围内砷的吸光度值与砷的含量成正比。
二、仪器与试剂
a. 4730FG 原子吸收分光光度计
b. 砷空心阴极灯
c. 万分之一天平
d. 可控温电热板
e. 硝酸钯溶液：1g/L
f. 砷单元素溶液标准物质：ρ(As)=1g/L
g. 砷标准使用溶液：ρ(As)=1mg/L
h. 常规玻璃器皿。
三、实验方法
3.1 标准曲线的制备
取 6 支 25mL 容量瓶，依次加入砷标准使用溶液 0、0.05、0.125、0.25、0.50、0.75mL，用硝酸溶液（3+97）稀释定容至刻度，此标准系列相当于含砷 0、2.00、5.00、10.0、20.0、30.0 μg/L。
吸取 20 μL 砷标准系列溶液和 5 μL 硝酸钯溶液（1g/L）按质量浓度由低到高的顺序分别注入石墨炉，在氘灯扣背景模式下，测定标准系列，绘制浓度 — 吸光度曲线。
3.2 湿式消解法
称取样品 0.5g（精确到 0.001g）于消解管中，加入 20mL 硝酸，4mL 高氯酸，1.25mL 硫酸，放置过夜。次日，于 120℃~200℃逐级升温加热消解，若消解液处理至 5mL 左右时仍有未分解物质或色泽变深，补加硝酸 5mL~10mL，再消解至 2mL 左右，如此反复 2 次～3 次，注意避免炭化，继续加热消解至消解液 1mL 左右，呈无色澄清，且消解管内充满白烟。冷却后，沿消解容器壁缓慢加水约 10mL，再蒸发至消解管充满白烟。冷却，用水将消解液转入 25mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，放置 30min 待测。同时做空白试验。
四、实验结果
4.1 砷元素标准曲线
将仪器调至最佳分析条件下进行测试，砷的标准曲线如图 1 所示，砷元素在 0~30 μg/L 范围内呈现良好的线性关系。
曲线方程：Abs = 0.0148 * Conc + 0.0066，相关系数 R=0.9995
4.2 检出限和定量限测试结果
试样空白平行测定 11 次，计算检出限及定量限结果（以固体样品称样量 0.5g，定容体积为 25mL 进行计算），结果如表 3 所示。
表 3 检出限和定量限测试结果
元素 11 次空白的标准偏差 (μg/L) 检出限 (mg/kg) 定量限 (mg/kg)
砷 (As) 0.0661 0.01 0.03
4.3 重复性和回收率
对加标浓度为 0.5mg/kg 的空白加标样品进行测试，计算 7 次测试结果的相对标准偏差及回收率范围，结果如表 4 所示。
表 4 重复性和回收率
元素 7 次测试结果 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) 标准偏差 RSD (%) 回收率范围 (%)
砷 (As) 0.543、0.547、0.506、0.515、0.523、0.524、0.518 0.53 0.01 2.8 101?109
4.4 样品测试结果
某食品样品中测试结果 As 未检出，对未检出的样品进行平行加标测试，结果如表 5 所示。
表 5 某食品试样加标测试结果
样品名 样品测试结果 (mg/kg) 加标量 (mg/kg) 加标测试结果 (mg/kg) 加标测试结果平均值 (mg/kg)
样品 1 未检出 0.500 0.543 0.545
样品 2 未检出 0.500 0.547 0.545
在相同测试条件下获得的两次独立测定的结果的绝对差值为算术平均值的 0.7%，满足标准中不超过 10% 的要求。
五、结论
我们使用了上海仪电分析仪器有限公司生产的高灵敏度，具有高性能氘灯扣背景方式的 4730FG 原子吸收分光光度计，参考 GB 5009.11?2024《食品中总砷及无机砷的测定》中石墨炉原子吸收法测定食品中的总砷含量。本法具有操作简便，检测限低，重复性好，线性范围宽等特点，完全满足食品中总砷含量的测定要求。

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