上传时间：2026/10/30 16:26:43 来源：易买仪器网 点击：13
【仪电分析】食品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定 —— 气相色谱法
引言
对羟基苯甲酸酯又称尼泊金酯，具有广泛的抗菌作用，无臭无味且不影响产品风味，毒性低，体内代谢迅速并且不产生积累，用量约为苯甲酸钠的 10% 即可达到良好的防腐效果，常用于食品及化妆品工业中。
仪电分析参照 GB 5009.31-2025《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定》第一法气相色谱法，对食品中对羟基苯甲酸酯类化合物建立了精准高效的测定方案。
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一、主要仪器和试剂
a. GC128 气相色谱仪；
b. AS9 液体自动进样器；
c. DB-5，30m0.25mm0.25 μm
d. 对羟基苯甲酸酯类化合物（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸庚酯）混合标准溶液，1000mg/L；
e. 甲醇，色谱纯；
f. 提取液：甲醇 - 水，3+7；
g. 有机相微孔滤膜，0.22 μm；
h. 混合型强阴离子交换固相萃取柱，500mg/6mL；
i. 万分之一天平；
j. 实验室常规玻璃器皿
二、实验方法
2.1 标准工作溶液配制
对羟基苯甲酸酯类化合物混合标准工作液：分别吸取对羟基苯甲酸酯类混合标准溶液 0.02mL、0.05mL、0.10mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL 于 10mL 容量瓶中，用甲醇定容，临用现配。
标准工作溶液质量浓度分别为 2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL。
2.2 样品制备（以气泡水饮料样品为例）
气泡水饮料样品充分超声脱气，称取 5g 脱气后试样于 50mL 离心管中，加入甲醇 - 水提取液 30mL，涡旋 3min，超声 20min，再加入甲醇 - 水提取液至 40mL，6000r/min 离心 3min，上清液过滤后待净化。
分别用 5mL 甲醇和 5mL 水活化固相萃取柱，将提取后的溶液转入已活化固相萃取柱中，依次用 5 mL 水和 5 mL 提取液淋洗，用 6 mL 甲醇洗脱；收集洗脱液，40℃水浴氮气吹干后用 1.0mL 甲醇复溶，过滤膜后上机测试。
三、仪器参考条件
进样口温度：280℃；
检测器温度：300℃；
柱流量：1 mL/min；
进样模式：分流进样；
分流比：5:1；
柱箱温度：70℃（2min），以 20℃/min 升至 300℃（2min）；
进样量：1.0 μL
四、实验谱图及数据
4.1 混合标准溶液色谱图
图 1 100 μg/mL 混合标准样品色谱图
4.2 标准曲线
以目标化合物峰面积为纵坐标，质量分数为横坐标进行线性回归，各组分标准曲线及线性相关系数见表 1：
表 1 各组分标准工作曲线及线性相关系数。
使用仪电分析 GC128 气相色谱仪配合 AS9 液体自动进样器对气泡水饮料中对羟基苯甲酸酯类化合物含量进行了快速、准确测定，线性相关性、检出限、定量限、精密度及正确度等方法性能参数完全满足 GB 5009.31-2025《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定》中相关要求。
